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采用超臨界甲醇法將堿木質(zhì)素降解為小分子芳香族化合物,考察了反應溫度、反應時間和溶劑中水含量對降解反應的影響。堿木質(zhì)素被降解為約21種單環(huán)芳香族化合物,其中7～11種為主要組分,多為以愈創(chuàng)木基結(jié)構(gòu)為主的芳香族衍生物。產(chǎn)物中非酚型組分較穩(wěn)定,不易發(fā)生進一步反應,且隨著反應時間的延長,其所占比例不斷增大,而酚型組分穩(wěn)定性較差,易發(fā)生進一步反應。堿木質(zhì)素降解反應速率的突變發(fā)生在250～280℃,溫度越高,反應速率越大。水的存在有利于醚鍵的斷裂和酚型組分的生成。在水體積分數(shù)為50%的甲醇-水共溶劑體系中,2-甲氧基-4-乙基苯酚的選擇性最好,其在產(chǎn)物中的質(zhì)量分數(shù)達48.6%。堿木質(zhì)素的醚鍵在反應中全部斷裂,四氫呋喃不溶物中主要是以縮合結(jié)構(gòu)為主的木質(zhì)素殘片和再聚合產(chǎn)物。
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利用間歇式高壓反應釜在250~350℃的亞臨界水中進行杉木堿木質(zhì)素的水熱解聚反應。通過GC/MS的定性、定量分析以及元素分析和FT-IR,分析反應液相和固相產(chǎn)物的組成與結(jié)構(gòu)變化,探究了不同溫度下堿木質(zhì)素水熱解聚的反應特性。結(jié)果表明,堿木質(zhì)素水熱解聚反應殘渣率在325℃時最低,為18.66%。堿木質(zhì)素在亞臨界水中解聚所得的液相產(chǎn)物中酚類化合物GC含量均在80%以上,且隨反應溫度的升高,酚類化合物種類增加,總酚含量提高。酚類產(chǎn)物中愈創(chuàng)木酚的含量最高,其質(zhì)量分數(shù)在325℃時達最高17.71 mg/g。隨著反應溫度升高,在一定程度上木質(zhì)素脫氫脫氧,含碳量增加。在325℃時碳基轉(zhuǎn)化率和能量轉(zhuǎn)化率均最高,分別為79.18%和79.95%。在溫度低于325℃時,水熱焦的化學結(jié)構(gòu)與木質(zhì)素相似,達到350℃時,木質(zhì)素嚴重縮合炭化。
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