原子吸收光譜法測(cè)定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定鑄造鋅合金中銅、鎂、鐵、鋁方法,此方法簡(jiǎn)便快速準(zhǔn)確、干擾小、精密度高,通過(guò)對(duì)其中各元素酸度、燃燒器高度、助燃比進(jìn)行優(yōu)選,并對(duì)燈電流、共存元素干擾進(jìn)行了測(cè)試研究,精心選擇了儀器最佳條件,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證本方法有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,形成了成熟的分析方法,簡(jiǎn)化了分析手段,降低了成本,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、效果令人滿意。

建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)的反復(fù)驗(yàn)證,確定了測(cè)定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測(cè)定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強(qiáng)堿性介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。本方法操作簡(jiǎn)單,不用有機(jī)試劑,干擾少,鉛、銅的加標(biāo)回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于240%和225%,測(cè)量下限分別為40×10-6和15×10-6,準(zhǔn)確度和精密度完全能滿足分析的要求

火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋁合金中銅鎂錳鎳鐵鋅

通過(guò)先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來(lái)測(cè)定鈣,鹽酸沉淀鉛后測(cè)錫、鋁的試驗(yàn),采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫、鈣和鋁。

介紹了通過(guò)原子吸收光譜法測(cè)定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對(duì)試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測(cè)量范圍等測(cè)量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對(duì)低碳鋼樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

采用naoh-h2o2-hno3溶解試樣,以srcl2為釋放劑,標(biāo)準(zhǔn)加入法以消除基體及試液進(jìn)樣的物理化學(xué)干擾,建立了火焰原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定cr,cu,mg,fe的方法。優(yōu)化了儀器測(cè)定條件,并對(duì)可能存在的元素進(jìn)行了干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明,測(cè)定3μg/mlcr,cu,10μg/mlmg和4μg/mlfe時(shí),100μg/mlna+,k+,80μg/mlca2+,50μg/mlzn2+,mn2+,pb2+,cd2+和30μg/mlni2+,co2+沒有干擾;100μg/mlcr,cu,mg,fe之間也沒有干擾。鉻、銅、鎂、鐵的回收率為96.5%~102.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%~2.97%。本法已用于含硅鋁合金中cr,cu,mg,fe的測(cè)定,結(jié)果同分光光度法測(cè)定結(jié)果相一致。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對(duì)于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對(duì)于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國(guó)內(nèi)鮮見報(bào)道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對(duì)于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對(duì)于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國(guó)內(nèi)鮮見報(bào)道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對(duì)于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法[1]和火焰原子吸收光譜法[1-3],對(duì)于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法[4-6]。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國(guó)內(nèi)鮮見報(bào)道。本工作采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫鋅合金

通過(guò)對(duì)原子吸收光譜法測(cè)定zl205a鋁合金中銅含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測(cè)量結(jié)果不確定度主要來(lái)源于測(cè)量試液中銅的濃度、試液定容體積及樣品質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度,并對(duì)這些分量進(jìn)行了量化計(jì)算,最后計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。同時(shí)通過(guò)評(píng)估,得出影響銅含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中銅濃度引起的不確定度。

氫氧化銨沉淀分離-碘量法和原子吸收光譜法測(cè)定鋁銅合金中銅

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測(cè)定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過(guò)氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)?？疾炝讼跛?、過(guò)氧化氫用量以及消化時(shí)間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡(jiǎn)便、省時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點(diǎn)

樣品用1＋1王水分解,在王水介質(zhì)中,用泡沫塑料吸附金。在本單位定制水浴設(shè)備內(nèi)進(jìn)行水浴加熱溶解,以1%硫脲-鹽酸絡(luò)合解脫金。在石墨爐原子吸收光譜儀上,采用自動(dòng)進(jìn)樣方式測(cè)定金。經(jīng)國(guó)家一級(jí)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

以鋅空心陰極燈作為光源,用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了鋁合金中銅量。試樣溶解于鹽酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0ml的50ml酸性溶液中進(jìn)行測(cè)定。在試樣溶液中還加入5g.l-1乳化劑op溶液1.5ml作為增敏劑,30g.l-1鑭(ⅲ)溶液4.0ml作為釋放劑;后者的加入使硅、鋁、鎂、鎳、錳、鈣、鈷及鐵的允許共存量有顯著提升。按此條件分析過(guò)程中不存在背景吸收干擾。測(cè)得吸光度與相應(yīng)銅(ⅱ)的質(zhì)量濃度在6.0mg·l-1以內(nèi)呈線性關(guān)系,其檢出限(3s/k)為0.0112mg·l-1。應(yīng)用此方法分析了一件鋁合金試樣,測(cè)得其銅量的平均值為1.656mg·g-1,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.3%。同一試樣,改用銅空心陰極燈進(jìn)行分析,測(cè)得銅量的平均值為1.670mg·g-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.92%。t-檢驗(yàn)結(jié)果表明:用兩種不同光源所測(cè)得的銅量的結(jié)果之間無(wú)顯著性差異。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測(cè)定其中的銅、鉛和鎘量。對(duì)同一樣品的上述3元素作5次平行測(cè)定,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測(cè)定結(jié)果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許量的34.3倍和13.9倍。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金的含量方法簡(jiǎn)便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們?cè)趹?yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來(lái)一定的困擾,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時(shí)的酸度,硫脲解脫條件是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素。這樣以來(lái)徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

建立了泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附富集-直接火焰原子吸收法測(cè)定礦物樣品中金的含量.樣品經(jīng)室溫升至650℃焙燒后,保溫1.5h,經(jīng)王水溶解后,用泡沫塑料動(dòng)態(tài)吸附,實(shí)現(xiàn)溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再將泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法測(cè)定其中金的含量。具有快捷、簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好、線性關(guān)系范圍寬等優(yōu)點(diǎn),特別適用于地質(zhì)部門大批量樣品的分析測(cè)定。檢出限為0.04μg/g,精密度小于3%,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有應(yīng)用前景。

通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無(wú)需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡(jiǎn)化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無(wú)基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。